色譜柱空管實(shí)驗(yàn)步驟
1、色譜柱空管的制備樣品管應(yīng)用重鉻酸鉀與濃硫酸配制的洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈烘干用。
2、裝樣將待測(cè)樣品在110℃下烘干、恒重等預(yù)處理后，裝入樣品管（裝樣量以體積為標(biāo)準(zhǔn)，約為裝樣管體積的1/3至1/2以不影響流速為準(zhǔn)），稱量準(zhǔn)確至0.1mg。
3、安裝樣品管將三個(gè)裝有待測(cè)樣品的樣品管依次安裝在從左至右的三個(gè)樣品位上，第四個(gè)樣品為標(biāo)準(zhǔn)氣體通道，安裝一空管即可。
4、色譜柱空管安裝定量管將選擇好的定量管準(zhǔn)確測(cè)量長(zhǎng)度后安裝在定量管位上，插到位即可，為自密封式接口。定量管體積可根據(jù)待測(cè)樣品的比表面積大小選擇合適的體積，定量管單位長(zhǎng)度體積為4.5322ml/m。標(biāo)定氣體體積為定量管單位長(zhǎng)度體積與六通閥死體積之和。
5、打開(kāi)載氣減壓閥調(diào)節(jié)載氣流量為100ml/min左右，等待10-15min左右使其流量穩(wěn)定后用皂膜流量計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量，并在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持載氣流速不變，將六通閥置于“測(cè)量位”。
6、打開(kāi)N2減壓閥調(diào)節(jié)N2流量為10ml/min左右，用皂膜流量計(jì)準(zhǔn)確測(cè)定混合氣體總流量。（注：為使流量穩(wěn)定，若載氣為H2，則氫氣減壓閥減壓表示數(shù)應(yīng)在0.1MPa以上，N2減壓閥表示數(shù)應(yīng)在0.4MPa以上）。
7、打開(kāi)吸附儀電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)電流旋鈕至zui大，調(diào)節(jié)電壓使電流為100mA，等待5-10min至調(diào)零顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)池電位粗調(diào)、細(xì)調(diào)旋鈕，使熱導(dǎo)池平衡，即調(diào)零輸出信號(hào)為0。
8、設(shè)定計(jì)算參數(shù)打開(kāi)數(shù)據(jù)處理應(yīng)用程序，色譜柱空管在應(yīng)用程序中分別對(duì)[設(shè)置]菜單中的[顯示設(shè)置]、[計(jì)算參數(shù)設(shè)置]、[試樣設(shè)置]子菜單各參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。當(dāng)以氣體標(biāo)樣來(lái)標(biāo)定時(shí)，只需要使[試樣設(shè)置]中各參數(shù)不為零即可。（由于氣體作標(biāo)樣時(shí)只利用該軟件的積分功能，待測(cè)樣品比表面積需要人工計(jì)算求得，故標(biāo)準(zhǔn)樣品重量和標(biāo)準(zhǔn)比表面積及待測(cè)樣品重量這幾個(gè)參數(shù)不用設(shè)定）。
9、低溫吸附將兩個(gè)盛滿液氮的液氮杯放在從左至右的兩個(gè)升降臺(tái)上，調(diào)零后點(diǎn)擊[吸附]，接下來(lái)轉(zhuǎn)動(dòng)升降開(kāi)關(guān)使兩個(gè)液氮杯逐個(gè)上升，中間間隔5-10s（間隔時(shí)間視待測(cè)樣品比表面積而定，待測(cè)樣品比表面積越大，間隔時(shí)間相應(yīng)要加長(zhǎng)，其目的為防止樣品管內(nèi)氣體瞬間冷縮和被吸附，將空氣倒吸入熱導(dǎo)池內(nèi)）待調(diào)零顯示基本穩(wěn)定后，可認(rèn)為吸附平衡，點(diǎn)擊[完成]，調(diào)零，準(zhǔn)備脫附。
10、升溫脫附用60℃左右溫水升溫脫附。先調(diào)零，點(diǎn)擊[開(kāi)始]，降下*個(gè)樣品位的液氮，換上溫水，得到*個(gè)待測(cè)樣品的脫附峰和峰面積，待調(diào)零顯示歸零后，同上，對(duì)第二、第三個(gè)待測(cè)樣品進(jìn)行脫附。待測(cè)樣品脫附完畢后，將六通閥轉(zhuǎn)至“標(biāo)定位”，得到標(biāo)定氣體的峰和峰面積。記錄各峰面積，完成一個(gè)分壓點(diǎn)下的測(cè)定。
11、進(jìn)行下一個(gè)分壓點(diǎn)下的測(cè)量。若H2流量沒(méi)有變化，則只用改變N2流量（每次較前一次增加約7-10ml，流量越大增加量應(yīng)越大，使N2分壓平均分布在0.05-0.30之間），色譜柱空管用皂膜流量計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量混合氣體總流量。按步驟8-11重復(fù)操作4-5次，完成一組樣品的實(shí)驗(yàn)測(cè)定。
產(chǎn)品分類
更新時(shí)間：2017-08-08 
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